以氧化鈣、氫氧化鈣及磷酸為原料反應制得的食品添加劑酸式焦磷酸鈣。

應符合表1的規定。

表1感官要求

應符合表2的規定。

表2理化指標

試驗方法規定的一些試驗過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。

本標準所用試劑和水，在沒有注明其他要求時，均指分析純試劑和GB/T 6682—2008中規定的三級水。試驗中所用標準滴定溶液、雜質測定用標準溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的規定制備。試驗中所用溶液在未注明用何種溶劑配制時，均指水溶液。

A.3.1 試劑和材料

A.3.1.1 硝酸溶液：1+9。

A.3.1.2 喹鉬檸酮溶液。

A.3.1.3草酸銨溶液：33 g/L。

A.3.2 分析方法

A.3.2.1焦磷酸根的鑒別

A.3.2.1.1 試樣溶液：將0.1 g試樣溶于100 mL硝酸溶液中。

A.3.2.1.2試驗溶液A：于30 mL喹鉬檸酮溶液中滴入0.5 mL試樣溶液。

A.3.2.1.3試驗溶液B：將剩余的試樣溶液于95 ℃加熱10 min，取0.5 mL此溶液滴入30 mL喹鉬檸酮溶液中。

A.3.2.1.4判定：試驗溶液B立即形成黃色沉淀，試驗溶液A則不出現。

A.3.2.2 鈣離子的鑒別

稱取約0.1 g試樣，加20 mL水搖勻后過濾，濾液中加5 mL草酸銨溶液，產生白色沉淀。

利用酸式焦磷酸鈣不溶于水，但是溶于稀鹽酸的特質。將其溶于稀鹽酸中，與草酸銨反應生成沉淀，過濾、沖洗、滴定，通過計算得出酸式焦磷酸鈣的含量。

A.4.2.1 甲基橙指示液。

A.4.2.2 高錳酸鉀標準滴定溶液：0.1 mol/L。

A.4.2.3 甲基紅指示液。

A.4.2.4 草酸銨溶液。

A.4.2.5 6N氫氧化銨：200 mL濃氨水（濃氨水的配制：取3.5 g草酸銨，用水稀釋至100 mL）（比重0.9）加水稀釋至500 mL；

A.4.2.6 洗滌溶液：用水稀釋10 mL草酸銨溶液至1000 mL。

A.4.2.7 硫酸溶液：按照硫酸和水1：6（體積比）的比例配制至1000 mL硫酸溶液。

A.4.2.8 鹽酸溶液：取222.3 mL鹽酸（比重1.19）加水稀釋至1000 mL即得2.7 mol/L的鹽酸溶液。

4號玻璃砂芯坩堝漏斗

A.4.4.1 測定

準確稱取300 mg樣品，溶于10 mL鹽酸溶液中。加入120 mL水和幾滴甲基橙指示液，煮沸30 min。煮沸過程中，如有必要可加鹽酸溶液或水以保持溶液的pH和體積不變。加2滴甲基紅指示液和30 mL草酸銨溶液。然后在不斷攪拌下，滴加混合溶液（由等體積的6N氫氧化銨和水的混合溶液），直到指示劑的粉紅色剛好消失。在汽浴中蒸煮30 min，冷卻到室溫，讓沉淀沉降，通過4號玻璃砂芯坩堝漏斗，用溫和的抽真空力對上清液進行過濾。用30 mL冷（低于20 ℃）洗滌溶液洗滌燒杯中的沉淀。讓沉淀沉降，上層液體經過過濾器過濾。過濾重復清洗三次或者更多次數。用洗滌溶液將沉淀盡可能全部地轉移到過濾器中。最后，用二份10 mL冷（低于20℃）水清洗燒杯和過濾器。把4號玻璃砂芯坩堝漏斗放在燒杯中，加10 mL水和50 mL冷硫酸溶液。用滴定管加入20 mL~35 mL高錳酸鉀標準滴定溶液，視含量多少而定，攪拌到顏色消失。加熱到約70 ℃，繼續用高錳酸鉀標準滴定溶液進行滴定，至微紅色為終點。

A.4.4.2 結果計算

每毫升0.1 mol/L高錳酸鉀標準滴定溶液相當于5.40 mg酸式焦磷酸鈣。

A.4.4.3 計算公式：

X——酸式焦磷酸鈣含量，質量分數；

V——高錳酸鉀標準滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；

C——高錳酸鉀標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；

m——試樣質量，單位為克（g）；

X1——試驗水分（%）。

坩堝式電阻爐

準確稱量1 g~2 g樣品，精確至0.000 2 g，混合均勻。如果樣品為結晶形式，需要將其壓成很細的粉末。將樣品置于灼燒至恒重的瓷坩堝上，在750 ℃~800 ℃下灼燒2 h至恒重。

灼燒減量的質量分數w2，按公式（A.2）計算：

式中：

m1——瓷坩堝和試樣的質量，單位為克（g）；

m2——瓷坩堝和灼燒后試樣的質量，單位為克（g）；

m——試樣的質量，單位為克（g）。